предприятия вакансии анализ рекомендации
реклама на портале
реклама на портале

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ И ПРОБИРНОГО АНАЛИЗА

золотодобывающие компании красноярского края список новости
золотодобывающие компании амурской области список новости
золотодобывающие компании чукотки список новости
золотодобывающие компании якутии список новости
золотодобывающие компании хабаровского края список новости
золотодобывающие компании иркутской области список новости
золотодобывающие компании магаданской области колымы  список новости
золотодобывающие компании бурятии список новости
золотодобывающие компании забайкальского края список новости
золотодобывающие компании камчатки список новости
золотодобывающие компании приморского края список новости
золотодобывающие компании свердловской области  список новости
золотодобыча в России и мире обзоры статьи аналитика
ковры для драг и промприборов РТИ производство реализация
оборудование для пробоподготовки и пробирного анализа лаборатории
техника золотодобычи: бульдозеры погрузчики экскаваторы ЗИФ итд
месторождения полезных ископаемых золота на карте координаты
фотографии северо енисейскгог района красноярского края  олимпиадинский гок
контакты золотодобывающих компаний артелей приисков адрес телефон e-mail
Портал Рейтинг золотодобывающих компаний РФ, реклама ,контакты

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки

Авторы патента: Макаров Юрий Борисович (RU) Симакова Людмила Германовна (RU) Чекашкина Лидия Владимировна (RU) Мандругин Алексей Вадимович (RU) Серебряный Борис Львович (RU)

Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки (RU 2288288):

G01N33/20 - металлов

C22B11/02 - сухими способами

Вледельцы патента: Федеральное государственное унитарное предприятие "Центральный научно-исследовательский геологоразведочный институт цветных и благородных металлов" (ФГУП "ЦНИГРИ") (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии благородных металлов, а именно к пробирному анализу, и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки (хвостах, концентратах). Техническим результатом изобретения является упрощение и ускорение процесса проведения анализа и снижение его стоимости. Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки включает плавку исходного материала с оксидом свинца, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава (веркблея), его купелирование до золото-серебряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или другим инструментальным методом. Процесс плавления проводят при температуре 600-800°С в металлических тиглях в течение 10-30 минут; в состав шихты на 10 г пробы входят: 20-50 г гидроксида натрия или калия, 2-20 г буры, 1-10 г соды, 15-30 г глета, 1-3 г муки. Способ рекомендуется для анализа проб массой 10-100 г. 1 табл.

Изобретение относится к области аналитической химии благородных металлов (БМ), а именно к пробирному анализу, и может быть использовано для определения содержания золота в рудах различного минералогического типа и продуктах их технологической переработки.

Сущность пробирного анализа состоит в сплавлении навески анализируемого материала с флюсом и коллектором. Основная часть породы (макроэлементы) связывается с флюсом и переходит в шлак. Благородные металлы количественно переходят в коллектор. Горячий плав выливают в изложницу. После остывания коллектор отделяют от шлака и направляют на дальнейшую химическую обработку с последующим определением БМ. Плавку проводят в мощных печах специальной конструкции (тигельных печах) при температуре 1000-1200°С в течение 1-2 часов. В качестве флюсов обычно используют соду, буру, кварц. В качестве коллекторов используют ряд металлов и сульфидов металлов. В состав шихты коллектор вводится в виде оксида металла, либо сульфида, либо металла и серы. Для восстановления оксида металла до металла-коллектора необходимой частью шихты становится восстановитель. Действующим началом в большинстве таких восстановителей служит углерод (древесный уголь, мука, отруби, крахмал, сахар, бумага). Схема химической обработки коллектора определяется типом коллектора. Вид конечного инструментального анализа определяется схемой химической обработки коллектора и содержанием БМ в конечном концентрате.

Известен метод пробирного концентрирования золота в оловянном корольке с последующим атомно-абсорбционным определением (Н.В.Маркова, Н.С.Сумакова, Т.В.Пучкова и др. Концентрирование серебра и золота в оловянном корольке с целью дальнейшего их определения атомно-абсорбционным методом. Труды ЦНИГРИ, 1981, №157, с.78-82). Тигельная плавка проводится при температуре 1200-1250°С в течение часа. В состав шихты входит диоксид олова (40 г), сода (50 г), кремнезем (15 г), бура плавленая (10 г), мука (40 г). Весовое соотношение навески пробы и шихты 1:7,5. Полученный сплав олова растворяют при нагревании в смеси хлористоводородной и азотной кислот (5:1), раствор несколько раз упаривают с добавлением той же смеси для удаления SnCl4, переводят в хлориды путем трехкратной обработки хлористоводородной кислотой и перекисью водорода с промежуточным упариванием до влажных солей. Далее соли растворяют в 1М HCl и направляют на атомно-абсорбционный анализ. Недостатками метода является высокая температура сплавления и трудоемкость кислотной обработки, т.к. на растворение направляется весь сплав олова, полученный при тигельной плавке.

Известен метод пробирного концентрирования золота в медном сплаве с последующим атомно-абсорбционным определением (Diamantatos A. Fire-assay collection of gold and silver by copper. Talanta, 1987, 34, №8, р.736-738). Метод включает прокаливание при 750°С навески пробы массой 1-3 г, смешивание ее с флюсом (40 г CuO, 25 г буры, 60 г соды, 10 г кремнезема, 2 г графита) и плавку при температуре 1200°С в течение 1,5 часов. Полученный сплав меди массой 30 г растворяют в 300 см3 хлорной кислоты при нагревании в течение 2 часов, после добавления уксусной кислоты кипятят еще 1 час. После охлаждения раствор выстаивают в темноте 1,5 часа, фильтруют, осадок с фильтром растворяют в царской водке при кипячении. Полученный раствор выпаривают досуха с хлоридом натрия, соли растворяют при кипячении в хлористоводородной кислоте с добавлением перекиси водорода и переводят в объем 3М хлористоводородной кислотой. Раствор направляют на атомно-абсорбционное определение золота. Недостатками метода являются высокая температура сплавления, необходимость проведения предварительного обжига, маленькая навеска пробы (непредставительность навески) и трудоемкость кислотной обработки, т.к. на растворение направляется весь сплав меди, полученный при тигельной плавке.

Известен метод пробирного концентрирования золота и платиновых металлов в медно-никелевом коллекторе с последующим атомно-эмиссионным определением (Ф.И.Данилова, И.А.Федотова, P.M.Назаренко. Пробирно-химико-спектральное определение металлов группы платины и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их переработки. Заводская лаборатория, 1982, 48, №8, с.9-10). Метод разработан для анализа сульфидных медно-никелевых руд. Необходимым предварительным этапом в схеме пробирного определения таких руд является обжиг пробы (навеска 30-100 г) при температуре 850°С в течение 7 часов. Тигельную плавку обоженной пробы проводят при температуре 1200°С в течение 1-1,5 часов. Шихту рассчитывают на образование Cu-Ni коллектора с массовым отношением Cu:Ni?2:1 (добавляют CuO с учетом содержания меди и никеля в руде). Остальные составляющие шихты на 100 г руды: сода безводная - 95 г, бура плавленая - 250 г, стекло - 25 г, крахмал - 20 г. Полученный Cu-Ni сплав (переведенный в стружку) растворяют в 50 см3 хлористоводородной кислоты с добавлением по каплям перекиси водорода, раствор фильтруют. Фильтр с остатком озоляют, сплавляют с пероксидом натрия, плав выщелачивают 6М HCl. Все растворы объединяют, упаривают и переводят в 1М HCl. Платиновые металлы и золото сорбируют из раствора на активированном угле и сорбенте ПВБ-МП-20Т и определяют содержание атомно-эмиссионным методом. Недостатками метода являются высокая температура сплавления, необходимость проведения предварительного обжига и трудоемкость кислотной обработки, т.к. на растворение направляется весь Cu-Ni сплав, полученный при тигельной плавке.

Известен метод пробирного концентрирования золота и платиновых металлов в никелевом штейне и последующим атомно-эмиссионным с индуктивно-связанной плазмой определением (инструкция НСАМ №366-с "Атомно-эмиссионное с индуктивно-связанной плазмой определение платины, палладия, родия, иридия, рутения и золота в сульфидных медно-никелевых рудах и продуктах их технологической переработки с предварительным концентрированном в никелевом штейне". М., 1995 г.). Метод разработан для анализа сульфидных медно-никелевых руд. Метод включает тигельную плавку навески пробы (0,5-100 г) с шихтой с получением никелевого штейна, кислотного растворения коллектора, анализа нерастворенного остатка, содержащего в себе все благородные металлы. Тигельная плавка производится при температуре 1000-1100°С в течение 1 часа. В шихту вводят оксид никеля и серу для образования коллектора (расчет проводится на образование штейна массой около 20 г по эмпирическим формулам с учетом содержания в руде серы и никеля) и флюсы: кальцинированную соду 50-120 г, буру 25-60 г, стекло 0-60 г (составы флюсов в зависимости от массы навески пробы приведены в таблице). С целью уменьшения потерь БМ метод предусматривает переплавку шлака с флюсом и сульфидом никеля. Объединенный штейн измельчают, отбирают навеску (масса навески подбирается в соответствии с таблицей и составляет 10-15 г), обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой (200-250 см3) при нагревании, отделяют фильтрацией нерастворившиеся сульфиды БМ, которые переводят в раствор кипячением в царской водке и далее в хлориды путем многократного упаривания с добавлением хлористоводородной кислоты. Полученный раствор БМ (на основе хлористоводородной кислоты 1:5) направляют на атомно-эмиссионное определение (спектрометр с плазменным источником возбуждения фирмы ФКД, модель 3580. Недостатками метода являются высокая температура плавки, необходимость обработки практически всей массы полученного штейна, трудоемкость кислотной обработки.

Общим недостатком приведенных выше методов является необходимость трудоемкой кислотной обработки всей получаемой в процессе плавки массы коллектора, которая, как правило, сопоставима с массой самой пробы. Указанного недостатка лишена методика пробирного концентрирования золота в свинцовый коллектор (веркблей), включающая в себя (помимо тигельной плавки) операцию купелирования веркблея, т.е. его окислительную плавку на капелях: свинец окисляется до оксидов, которые избирательно впитываются в расплавленном состоянии в материал капели - магнезит, костную муку и т.п. Таким образом купелирование позволяет полностью удалить свинец из веркблея и получить золотосеребряный королек малой массы.

Для получения свинцового коллектора в состав шихты дополнительно включают глет (низкотемпературную модификацию оксида свинца), который при нагревании с восстановителем в процессе тигельной плавки легко отдает кислород с образованием металлического свинца (температура плавления 327°С). Глет является одновременно сильно основным флюсом и образует легкоплавкие силикаты, легко растворяющие окислы металлов. При наличии в пробе серы глет служит также десульфуризатором.

Известен способ пробирного определения золота и серебра в ионообменных смолах (Ю.Б.Макаров, С.Б.Макаров, В.А.Горонков, А.В.Нарсеев. "Способ определения золота и серебра в ионообменных смолах". Авторское свидетельство №1547319, МКИ С 22 В 3/00, опубл. 01.11.1989 г., приоритет от 11.12.1987 г.). Способ включает сушку насыщенной смолы при температуре 60-80°, ее плавку при 890-940°С в присутствии буры, глета, селитры до получения золотосеребросодержащего свинцового сплава. При этом селитра вводится в количестве 0,5-0,6 от массы смолы и глета, взятого на 20 единиц массы больше массы селитры (пример приведен на навеску высушенной смолы массой 24 г со смесью селитры - 13 г, глета - 33 г, буры - 5 г). Веркблей купелируют до получения золотосеребряного королька, который взвешивают, разваривают в азотной кислоте до золотой корточки, которую обжигают и повторно взвешивают. Недостатками способа являются его узкоспецифичное направление: приведенный состав шихты и температура плавки пригодны только для анализа смол.

Известен способ пробирного определения золота (ISO 10378 International Standart "Concentres sulfures de plomb - Dosage cte Г argent et de for - Methode par voie seche et spec-trometrie d'absorption atomique dans la flamme a partir d'une coupellation. Первое издание 1994-06-11. Шифр документа ISO 10378:1994 (Е)), который включает пробирную тигельную плавку пробы при1150°С с шихтой на основе соды, буры, глета, восстановителя до получения свинцового сплава (веркблея), его купелирование до золотосеребряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и взвешивание полученной золотой корточки. При массе золотой корточки менее 0,005 мг ее растворяют в смеси азотной и хлористоводородной кислот и определяют золото методом пламенной атомно-абсорбционный спектрометрии. Метод разработан для концентратов сульфида меди, вследствие чего в шихту вводят дополнительное количество глета и селитру (на 20 г пробы 30 г соды, 210 г глета, 25 г диоксида кремния; массу селитры рассчитывают по восстановительной способности пробы и определяют в контрольной плавке).

Наиболее близким аналогом по совокупности существенных признаков и назначению является: Пробоотбирание и анализ благородных металлов, под редакцией И.Ф.Барышникова. М., "Металлургия", 1968, 121-132, 154 с, в котором раскрыт способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки, включающий плавку при температуре 1150°С шихты из пробы исходного материала с глетом, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава, его купелирование до золотосеребряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или инструментальным методом.

Задачей изобретения является упрощение и ускорение проведения анализа, а также снижение его стоимости за счет уменьшения длительности и температуры плавления пробы, увеличения срока службы печей, многоразового использования металлических тиглей.

Технический результат достигается тем, что в способе пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки, включающем плавку шихты из пробы исходного материала с глетом, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава, его купелирование до золотосеребряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или инструментальным методом,

- в шихту вводят гидроксид натрия или калия при составе шихты, на 10 г пробы: 20-50 г гидроксида натрия или калия, 2-20 г буры, 1-10 г соды, 15-30 г глета, 1-3 г муки, и плавку проводят в металлических тиглях в течение 10-30 минут при температуре 600-800°С. Способ рекомендуется для анализа проб массой 10-100 г.

Техническая реализация способа

Шихта для пробирно-щелочного сплавления подготавливается путем взвешивания отдельных компонентов на технических весах (точность 0,1-0,01 г) и последующего перемешивания, которое производят известными методами (перемешивание шпателем. затем перекатывание на листе кальки; перемешивание в закрытой банке или полиэтиленовом пакете и т.д.), при этом сначала перемешивают пробу, соду, глет, буру, муку, затем добавляют щелочь и перемешивают еще раз.

Приготовленную шихту засыпают в металлические тигли (коэффициент заполнения 0,2-0,4), которые помещают в нагретую до заданной температуры печь, выдерживают в печи заданное время, вынимают и, не охлаждая плава, выливают его в металлическую изложницу. После остывания изложницу переворачивают и легко удаляют из нее застывший плав 1-2 ударами о наковальню. Затем ударом молотка отделяют от шлака свинцовый сплав. Полученный веркблей купелируют до золотосеребряного королька, растворяют серебро в разбавленной азотной кислоте и определяют количество золота путем взвешивания полученной золотой корточки или другим инструментальным методом (например, растворяют золотую корточку в кислотах и анализируют раствор методом атомной абсорбции).

Одним из преимуществ заявляемого метода является использование для щелочной плавки металлических тиглей вместо шамотных тиглей, применяемых в классическом пробирном анализе, изготовляемых по специальному заказу и используемых повторно обычно не более 3-5 раз (при этом возможно заражение проб). Металлические тигли можно использовать многократно: после плавки (после выливания из тиглей расплава) их помещают в большую емкость с водой (например, бочку) и оставляют на несколько часов. Затвердевший шлак частично растворяется и "отмокает". Тигли легко очищаются от размокшего шлака. Прилипания шариков свинцового сплава к стенкам и дну отмытых тиглей не наблюдается. Таким образом, заражение последующей пробы остатками предыдущей не происходит. Подготовленные указанным способом тигли могут использоваться для следующих плавок.

Основным же преимуществом заявленного метода является использование легкоплавкой шихты, что позволяет снизить температуру плавки на 200-400°С, а время сплавления уменьшить до 10-30 минут. В результате значительно увеличиваются срок службы печей, производительность анализа и, следовательно, снижается стоимость анализа. При этом для плавки могут использоваться не только печи специальной конструкции (сконструированные применительно к данному способу сплавления), но также пробирные тигельные и обычные муфельные печи.

В таблице приведены результаты анализа заявленным способом (конечная операция - взвешивание золотой корточки) ряда стандартных образцов и проб Покровского рудника. Минералогический состав проб следующий: - гранит-порфиры с прожилками кварца (пробы Покровского рудника), - кварцевая золотосеребряная руда РЗС-6 (ГСО 5806-91), - золотая сульфидная руда РЗ-6 (ОСО 283-96). Для сравнения пробы Покровского рудника проанализированы в пробирно-аналитической лаборатории ОАО "Покровский рудник" (Амурская обл., г.Благовещенск) аттестованным методом - методом классического пробирного анализа. Таким образом, при проверке заявленного способа был задействован межметодный межлабораторный эксперимент - два независимых метода и две независимые лаборатории.

Как видно из таблицы, результаты определения золота по заявленному способу отличаются от результатов классического пробирного анализа в пределах наиболее жесткой (Р=0,68) допустимой погрешности анализа Ддоп.=С·?Д,r:100, г/т, где С - содержание определяемого компонента в пробе, г/т, ?Дr - допустимое относительное среднеквадратическое отклонение результатов анализа, выполняемого методами III категории классификации (нормируется по ОСТ 41-08-212-82), %. Абсолютная допустимая погрешность рассчитана по содержанию золота в пробе, определенному аттестованным методом - классическим пробирным анализом. Способ пробирного определения золота в рудах и продуктах их переработки, включающий плавку шихты из пробы исходного материала с глетом, содой, бурой и мукой с получением свинцового сплава, его купелирование до золото-серебряного королька, растворение серебра в разбавленной азотной кислоте и определение количества золота путем взвешивания полученной золотой корточки или инструментальным методом, отличающийся тем, что в шихту вводят гидроксид натрия или калия при составе шихты на 10 г пробы: 20-50 г гидроксида натрия или калия, 2-20 г буры, 1-10 г соды, 15-30 г глета, 1-3 г муки, и плавку проводят в металлических тиглях в течение 10-30 мин при температуре 600-800°С.

Похожие патенты: Способ определения содержания палладия и платины в рудах // 2283356 Изобретение относится к способам определения платины и палладия в рудах, содержащих большие количества железа, меди, цинка и др. .

Способ определения причины пониженной ударной вязкости низкоуглеродистых сталей // 2281975 Изобретение относится к области машиностроения при изготовлении изделий северного исполнения и анализа причин пониженной ударной вязкости сварных соединений и их профилактике.

Способ контроля качества пробирной тигельной плавки // 2272850

Способ подготовки партии проб к пробирному анализу // 2267111 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробоотборе и пробоприготовлении золотосодержащих материалов природных и промышленных объектов.

Способ определения предела выносливости стали аустенитного класса // 2265213 Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для измерения предела выносливости стали аустенитного класса. .

Способ определения ресурса работоспособности металлов // 2261436 Изобретение относится к области исследования прочностных свойств металлов, в частности к оценке их деформационно-прочностных характеристик, путем приложения к ним нагрузок и определения возникающих при этом повреждений методом рентгеноструктурного анализа.

Способ испытания железнодорожных рельсов на контактную усталость // 2253112 Изобретение относится к области контроля качества материалов и изделий для оценки сопротивляемости рельсов контактно-усталостному разрушению, вызываемому высокочастотными динамическими составляющими взаимодействия колеса и рельса, которые проявляются при высоких скоростях движения. Материал для изготовления пробирного камня // 2248336 Изобретение относится к материалам для изготовления пробирного камня и может быть использовано при определении пробы драгоценных металлов с последующим извлечением их электрохимическим способом из растворов после проведения операции пробирного контроля.

Способ купелирования свинцовых сплавов, содержащих золото и серебро, в пробирном анализе // 2237734 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе для отделения благородных металлов от свинца. .

Способ определения благородных металлов // 2232825 Способ подготовки аналитической навески золотосодержащей руды к пробирному анализу // 2283357 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при пробирном анализе партии рядовых проб золотосодержащей руды. .

Способ извлечения благородных металлов // 2276196 Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано на предприятиях по получению цветных, благородных металлов и их сплавов, получаемых при утилизации электронных приборов и деталей.

Способ контроля качества пробирной тигельной плавки // 2272850

Способ извлечения благородных металлов // 2272084 Изобретение относится к процессам извлечения благородных металлов (БМ) из содержащего их материала, в качестве которого могут быть шламы, отработанные катализаторы, руды и т.п., а также указанные материалы, из которых по технологиям, ныне применяемым в промышленности, предварительно были выделены данные металлы.

Способ получения серебра из его хлорида восстановлением газообразным водородом // 2265673 Изобретение относится к металлургии. .

Способ переработки продуктов, содержащих халькогениды неблагородных металлов, металлы платиновой группы и золото // 2260629 Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для выделения платиновых металлов и золота из материалов на основе халькогенидов неблагородных элементов.

Способ извлечения золота из золоторудных концентратов // 2259410 Изобретение относится к металлургии благородных металлов и может быть использовано для избирательного извлечения золота из гравитационных и флотационных концентратов золотоизвлекательных фабрик при доводке золотосодержащих продуктов до требований аффинажа.

Способ извлечения серебра из отходов // 2258091 Изобретение относится к области металлургии вторичных цветных металлов, в частности к способам извлечения серебра из отходов - отработанных катализаторов и зол. .

Способ разделения многокомпонентного материала, содержащего металлические компоненты // 2248406 Изобретение относится к области переработки отходов. .

Способ определения содержания золота в золотосодержащем сырье // 2245931 Изобретение относится к области металлургии благородных металлов, в частности касается определения содержания золота в природных твердых органических веществах (торф, горючие сланцы, бурый и каменный уголь).

Способ экстракции золота из содержащего мышьяк и золото концентрата и оборудование для его осуществления // 2293127

источник

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

реклама на портале:

обновления базы данных "Вакансии в ведущих золотодобывающих предприятиях РФ" последняя версия
Рейтинг@Mail.ru
Рейтинг золотодобывающих компаний - оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки
контакты: coordinator@eruda.ru
ERUDA.RU
Copyright © . All rights reserved.
Рейтинг золотодобывающих компаний РФ | карта сайта| База Данных "Вакансии в ведущих золотодобывающие предприятиях РФ"