предприятия вакансии анализ рекомендации
реклама на портале
реклама на портале

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ И ПРОБИРНОГО АНАЛИЗА

золотодобывающие компании красноярского края список новости
золотодобывающие компании амурской области список новости
золотодобывающие компании чукотки список новости
золотодобывающие компании якутии список новости
золотодобывающие компании хабаровского края список новости
золотодобывающие компании иркутской области список новости
золотодобывающие компании магаданской области колымы  список новости
золотодобывающие компании бурятии список новости
золотодобывающие компании забайкальского края список новости
золотодобывающие компании камчатки список новости
золотодобывающие компании приморского края список новости
золотодобывающие компании свердловской области  список новости
золотодобыча в России и мире обзоры статьи аналитика
ковры для драг и промприборов РТИ производство реализация
оборудование для пробоподготовки и пробирного анализа лаборатории
техника золотодобычи: бульдозеры погрузчики экскаваторы ЗИФ итд
месторождения полезных ископаемых золота на карте координаты
фотографии северо енисейскгог района красноярского края  олимпиадинский гок
контакты золотодобывающих компаний артелей приисков адрес телефон e-mail
Портал Рейтинг золотодобывающих компаний РФ, реклама ,контакты

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

Пробирный анализ: от древнего мира до наших дней.

Обзор Маякова Т.И., к.х.н. - РМО ОАО "Иргиредмет"

Золотодобыча, №97, Декабрь, 2007

Первые зачатки пробирного анализа относятся к истории древнего мира. Уже несколько тысяч лет назад был известен процесс купелирования, применяемый для выделения золота и серебра из сплава со свинцом. Тогда уже было открыто избирательное всасывание окислов свинца поверхностью сосуда из костяной золы (аналогичного современной капели). В гробницах египетских фараонов были найдены золотые корольки, полученные в результате купелирования. Кроме того, применяли способ разделения сплавов золота и серебра действием кислот. Развитие методов оценки достоинства золотых сплавов в Египте было тем более важно, что египетским жрецам были известны приемы фальсификации золота сплавами на медной основе.

Первое систематическое изложение пробирного искусства (так назывался, а часто называется и в настоящее время пробирный анализ) приведено в труде итальянского металлурга Ванноччио Берингуччио, впервые опубликованном в 1540 г. Этот трактат, изложенный в десяти книгах, представляет яркий памятник эпохи итальянского возрождения и довольно полно отражает состояние металлургии того времени. В частности, металлургии золота и серебра и пробирного искусства. В последующем этот труд несколько раз переиздавался на протяжении более ста лет. На рис.1 и рис.2 представлены иллюстрации из этой книги (изготовление капелей и купелирование). В дальнейшем описание методов пробирного анализа приводится в знаменитом труде по металлургии "Dе ге Меtаlliса", написанном Агриколой (Георгиусом) в XVI веке, а также в труде его современника Эркера. К XVII веку относятся труды Савота (Париж) и Рейнолдса (Лондон).

Судя по описанию Пеписа в 1666 г., способ разделения металлов, применявшийся на Лондонском монетном дворе в Тауэре, весьма походил на некоторые современные методы пробирного анализа. Постановка дела в Тауэре была в конце XVII века значительно усовершенствована знаменитым ученым Исааком Ньютоном, который в течение последних 25 лет своей жизни стоял во главе Лондонского монетного двора. Весной 1698 г. с постановкой дела в Тауэре знакомился Петр I, в бумагах которого остались собственноручные записи по пробирному анализу. Возникновение пробирного анализа в России относится к началу XVIII века. В приходно-расходной книге "Приказа рудных дел" за 1707 г. встречаются записи о покупке реагентов для испытания руд. Первые сведения о постройке в Петербурге "пробирной" лаборатории относятся к 1720 г.

Детальное изложение пробирного искусства можно найти в книге М. В. Ломоносова "Первые основания металлургии или рудных дел", опубликованной в 1763 г., но написанной задолго до этого. В этом труде содержится не только методика опробования руд плавкой на золото, серебро и другие металлы, но также детально описываются устройство и предметы оборудования пробирной лаборатории . В эпоху, когда аналитической химии в современном понимании не существовало, задачи пробирного искусства были весьма широки и распространялись на многие металлы. Ввиду того, что в этих условиях искусство выполнения анализа преобладало над пониманием существа дела, термин "пробирное искусство" завоевал себе полное право на существование. В настоящее время пробирный анализ, в связи с развитием учения о физикохимических основах металлургических процессов и в результате усовершенствования методов аналитической химии, далеко ушел вперед в своем развитии по сравнению с методами, которые ранее описывались в курсах "Пробирного искусства". Пробирная плавка основана на физико-химических закономерностях восстановления металлов, шлакообразования и смачивания расплавленными веществами.

В общих чертах пробирный анализ может быть представлен в виде следующих этапов: 1. Подготовка пробы 2. Шихтование 3. Тигельная плавка на свинцовый сплав 4. Сливание свинцового сплава в железные изложницы для охлаждения 5. Отделение свинцового сплава (веркблея) от шлака 6. Купелирование веркблея (удаление свинца) 7. Извлечение королька драгоценных металлов, взвешивание его 8. Квартование (добавление серебра, по необходимости) 9. Обработка королька разбавленной азотной кислотой (растворение серебра) 10. Гравиметрическое (весовое) определение золота и серебра.

Для пробирного анализа берут тонко измельченную пробу. Чем мельче вещество, тем теснее его смесь с флюсами и тем скорее и полнее произойдут разложение и шлакование. Обычно пробу измельчают до 0,1 мм и мельче. Величина навески зависит от содержания золота. В настоящее время масса материала при анализе руды на золото обычно составляет 50 г. Раньше при анализе проб руды с низким содержанием применяли навески 100-150 г и даже больше /1/, что обеспечивало получение золотосеребряного королька достаточного по величине для дальнейших операций. Шихтование заключается в смешивании пробы руды со специальными добавками (шихтой): флюсом, свинцовым глетом (PbО) и восстановителями. Компоненты флюса при сравнительно низкой температуре плавятся и образуют жидкий расплав, в котором происходят физические и химические процессы. Свинцовый глет в процесс плавки восстанавливается до металлического свинца и становится "коллекторной фазой", т.е. растворяет в себе благородные металлы. Приготовление шихты - ответственная операция. Для определения состава шихты нужно знать состав руды. Неоднородность состава шихты может приводить к погрешностям в результатах анализов. Для приготовления шихты используют смесители (рис.5).

Приготовленную шихту тщательно перемешивают с измельченной пробой и помещают в плавильный тигель. Плавку производят в специальных тигельных печах (рис.6) при температуре 1000°С-1100° С до полного сплавления всего материала, образования шлака и расплава свинца (обычно 30-60 мин). В настоящее время используют преимущественно электрические плавильные печи, реже - газовые. В небольших печах одновременно проводят плавку 8-10 проб. Имеются также печи, в которых одновременно размещают несколько десятков тиглей. После сплавления тигли вынимают из печи, и расплав сливают в железные изложницы. Сплав свинца и благородных металлов, имеющий высокую плотность, стекает на ее дно. После того, как расплав охладится и отвердеет, его вытаскивают из изложницы. При правильном составе шихты после плавки получают два продукта: веркблей и поверх него - шлак (расположенный на конце конуса, рис.7). Веркблей отбивают молотком от шлака, затем его расплющивают в кубик для удаления остатков налипшего шлака и для облегчения захвата щипцами (рис.8).

Следующим шагом классического пробирного анализа является купелирование. Этот процесс заключается в извлечении благородных металлов из свинца за счет его окисления и поглощения специальной пористой капелью (рис.9). Капели делают из смеси магнезита и цемента непосредственно в лаборатории или приобретают в специализированных фирмах. Купелирование производят в муфельных печах при температурах от 950°С до 1000°С. Выпускаются специальные печи для купелирования (рис.10, 11) При купелировании окисленный свинец в основном адсорбируется в капель, примерно 2% свинца улетучивается. Как и в стадии плавки, процесс купелирования должен проходить под наблюдением. Вид получаемого в конце процесса королька говорит о том, был ли процесс удачным. Осложнения могут возникнуть, например, при наличии теллуридов в пробе, что может привести к образованию многочисленных несферических бисеринок. Трещины в капели или появление окалины указывают на то, что купелирование прошло неудачно и др. Когда процесс завершается успешно, в капели остается маленький блестящий шарик (королек), состоящий из золота и серебра.

В классическом пробирном анализе содержание золота и серебра в корольке определяют гравиметрически, то есть весовым методом. Сначала взвешивают весь золотосеребряный королек. Затем серебро растворяют в разбавленной азотной кислоте и оставшееся золото (золотую корточку) взвешивают повторно. Содержание серебра определяют по разнице в весе. К весам в пробирном анализе предъявляют особые требования, так как золотосеребряные корольки и золотые корточки обычно имеют очень небольшую массу. В современном пробирном анализе для плавки обычно берут пробу породы массой 50 г. Масса золота в такой пробе при рядовых содержаниях не превышает 1 мг, а чаще измеряется микрограммами (табл.). Для взвешивания корольков и корточек в настоящее время используют микроаналитические весы фирм "Сарториус", "Меттлер Толедо" и др. Однако даже весьма точные весы (например, SE2) имеют минимальный предел взвешивания - 10 мкг . Соответственно с их помощью нельзя взвесить золото, полученное при анализе пробы руды с содержанием 0,2 г/т и менее, так как масса корточки будет ниже предела чувствительности весов. При содержании золота в пробе 1 г/т масса корточек составит 50 мкг, а погрешность взвешивания - ±10 мкг, т.е. ±20%.

С целью повышения чувствительности и точности пробирного анализа при определении содержаний золота меньше 2-4 г/т используют комбинированный метод: пробирную плавку с последующим спектральным определением золота и серебра. Полученный в результате пробирной плавки золотосеребряный королёк растворяют в царской водке, после чего раствор анализируют. Наиболее распространенными методами завершения пробирного анализа благородных металлов являются атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) и атомно-эмиссионная спектроскопия с индуктивно связанной плазмой (АЭС ИСП). Современные приборы позволяют определять самые незначительные количества вещества в растворах. В частности, пробирно-атомноабсорбционным методом можно определять содержания золота от 0,05 г/т. Пробирный метод со спектральным окончанием получил широкое распространение в современных лабораториях. Как и в древние времена пробирный метод остается основным при анализе проб на золото, благодаря возможности анализа сравнительно больших навесок массой 50 г и более.

Литература 1.Мостович В.Я. Пробирное искусство. Москва-Ленинград, Цветметиздат, 1932. 2.Эдуард Е.Бэгби. Пробирное искусство. М.: ОНТИ НКТП, 1937. 3.Плаксин И.Н. Опробование и пробирный анализ . М.: Металлургиздат.-1947. 4.Барышников И.Ф. Пробоотбирание и анализ благородных металлов.М.Металлургия.- 1978. 5.Жучков И.А. Пробирный анализ, Методы определения благородных металлов в сухих сыпучих пробах. Учебное пособие. Иркутск, ИрГТУ, 2000. 6.Методика определения массовых долей золота и серебра в пробах руд золотосо-держащих и продуктов их переработки пробирным методом и массовых долей золота пробирно-атомно-абсорбционным методом. Иркутск, Иргиредмет,2004. (МА ИАЦ-43-2004, ФР.1.31.2004.01195)

источник

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

реклама на портале:

обновления базы данных "Вакансии в ведущих золотодобывающих предприятиях РФ" последняя версия
Рейтинг@Mail.ru
Рейтинг золотодобывающих компаний - оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки
контакты: coordinator@eruda.ru
ERUDA.RU
Copyright © . All rights reserved.
Рейтинг золотодобывающих компаний РФ | карта сайта| База Данных "Вакансии в ведущих золотодобывающие предприятиях РФ"