предприятия вакансии анализ рекомендации
реклама на портале
реклама на портале

ОБОРУДОВАНИЕ ДЛЯ ПРОБОПОДГОТОВКИ И ПРОБИРНОГО АНАЛИЗА

золотодобывающие компании красноярского края список новости
золотодобывающие компании амурской области список новости
золотодобывающие компании чукотки список новости
золотодобывающие компании якутии список новости
золотодобывающие компании хабаровского края список новости
золотодобывающие компании иркутской области список новости
золотодобывающие компании магаданской области колымы  список новости
золотодобывающие компании бурятии список новости
золотодобывающие компании забайкальского края список новости
золотодобывающие компании камчатки список новости
золотодобывающие компании приморского края список новости
золотодобывающие компании свердловской области  список новости
золотодобыча в России и мире обзоры статьи аналитика
ковры для драг и промприборов РТИ производство реализация
оборудование для пробоподготовки и пробирного анализа лаборатории
техника золотодобычи: бульдозеры погрузчики экскаваторы ЗИФ итд
месторождения полезных ископаемых золота на карте координаты
фотографии северо енисейскгог района красноярского края  олимпиадинский гок
контакты золотодобывающих компаний артелей приисков адрес телефон e-mail
Портал Рейтинг золотодобывающих компаний РФ, реклама ,контакты

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

Аналитическая химия золота

Автор А.И.Бусев, В.М.Иванов

Глава 10 ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ

З Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Ему посвящен ряд монографий и справочников [76, 340, 367, 435, 4661, много статей [12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 1475J, поэтому он в настоящей монографии широко не рассматривается.

Пробирный анализ основан на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [131. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. п. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают AgCl, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели.

Шлак, полученный при плавке, должен иметь определенные свойства [151: 1) достаточную вязкость в первый период плавления, чтобы в нем могли удержаться корольки восстановленного свинца, пока не закончится разложение руды и пока золото и серебро не будут полностью освобождены от химической и механической связи с сопутствующими им веществами; 2) легко разжижаться при небольшом перегреве выше температуры плавления во второй стадии плавления, чтобы корольки восстановленного свинца могли легко отделиться от него и собраться на дне тигля; 3) обладать малым удельным весом и хорошо отделяться от свинца. Изучено влияние различных факторов на потери золота при окислительном плавлении свинцового сплава с присадкой серебра и без присадки [15, 440], а также извлечение золота при плавке на штейн, медный сплав и свинцовый сплав с различным их выходом [15, 625]. Потери золота изучались с применением изотопа 1В8Аи [6281.

Пробирный модифицированный метод определения золота ' в присутствии Pd, Sn, Cu, Zn, Ni описан Донау [918]. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Fe, Ni, Cu, a As, Sb, Sn, Se и Те удаляют хлорированием в присутствии NaC], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [347]. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. Пробирная плавка пробы позволяет применять навески 50 и 100 г. При этом разложение материала и извлечение золота полнее, чем при любом другом способе растворения [274]. Влияние степени измельчения и величины навески руды при пробирном анализе полиметаллических руд и продуктов их переработки изучено Таланкиной и Бугровой [97]. По точности пробирный анализ приближается к химическим методам анализа [19 , 393, 394, 865]. В последние годы его используют в сочетании с фотометрическими, спектральными и другими методами анализа, что значительно повышает селективность и чувствительность определения, позволяет брать меньшие навески. Многочисленные примеры такого сочетания приведены в настоящей монографии.

Чисто пробирный анализ и в настоящее время широко применяется. Это почти единственный метод определения малых количеств золота в рудах и металлургических продуктах. Простота способа отделения золота от пустой породы и сопутствующих примесей, высокая точность результатов и возможность применения для весьма разнообразных руд и продуктов относятся к числу достоинств метода. Пробирный анализ применяют для определения золота в минералах [1211], продуктах цветной металлургии [189J, для анализа кварцевых руд, хвостов флотации, шлаков, концентратов - медных, пиритных и цинковых [96], мышьяковистых продуктов [191]. 194 7* 195

Глава 11

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ПРИРОДНЫХ И ПРОМЫШЛЕННЫХ ОБЪЕКТАХ

Методы анализа золотосодержащих природных и промышленных объектов см. в работе [4661. Аналитический контроль в золото-платановой промышленности описан Плаксиным [436]; отбор представительных проб, начальный вес, количество точек отбора технологических проб на золоторудных месторождениях описаны Глотовым [130]. Распределение золота в отходах аффинажного производства см. в работе [644]. Золото приходится определять в природных и промышленных объектах самого разнообразного происхождения. Как правило, большие количества золота определяют гравиметрическим методом (см. главу 4), не утратившим для этих целей своего значения. Малые количества золота (Ю-4-10-10%) определяют современными физическими и физико-химическими методами, в частности радиоактивационным, спектральным, полярографическим , флуоримет-рическим, фотометрическим и другими. В сочетании с методами отделения и концентрирования волота - экстракцией, хроматографией, соосаждением и другими - эти методы позволяют надежно определять золото с высокой чувствительностью. Физические и физико-химические методы определения золота описаны в главах 6-10, методы отделения и концентрирования золота приведены в главе 3.

МИНЕРАЛЫ

Золото обладает большим сродством к сере, поэтому оно присутствует в сульфидных минералах: пирите, халькопирите, галените и др. Однако золото встречается также в кислородсодержащих минералах: малахите, рутиле. Содержание золота в минералах составляет от Ю-11 до л-10-3%, поэтому перед определением его концентрируют и отделяют, В минералах золото определяют фотометрически с гс-диметил-аминобенвалиденроданином [1215, 1463], экстракционно-фотометрическим методом при помощи бриллиантового зеленого [342, 343], экстракциовно-флуориметрическим методом при помощи бутил-родамина С [452], химико-спектральным [33, 936,1184], спектральным [33] и радиоактивационным [109, 692, 715] методами. Определение золота в минеральном сырье экстракционно-флуориметри-ческим методом при помощи родамина С [447, 448, 450] подробно описано в главе 6. Наиболее чувствительны радиоактивационный и химико-спектральный [1184] методы, позволяющие определять > 8-10-10 и >4.10_7% золота соответственно.

В алмазе определяют (1-2)-10-3% Аи радиоактивационным методом [966]; в анатазе этим же методом определяют золото с чувствительностью 1,2-10~6% [1276]. В галените определяют (0,15-1,24)-10-5% Аи радиоактивационным [109], >6-10-4% Аи [33J и (1-5)-10-3% Аи [1441J химико-спектральным методами. Золото предварительно экстрагируют этилацетатом [109J или концентрируют активированным углем [33]. Для определения (1-5)-10-3% Аи в малахите применяют спектральный метод [1441]. В молибдените определяют 5- 10~в-3-10-4% Аи радиоактивационным методом [109J после экстракции золота этилацетатом. Наиболее чувствительным (> 9-10~а% Аи) для определения золота в пирите является радиоактивационный метод, в котором золото выделяют в виде амальгамы [11871; разработан также химико-спектральный метод, позволяющий определять >6-10~4% Аи после концентрирования активированным углем [33] и > 9-10-4% Аи после его соосаждения с восстановленным теллуром [936]. Описаны фотометрический метод с использованием тетрона (см. главу 6) [1100] и экстракционно-фотометрический при помощи дитизона [939]. В пирротине определяют (0,13-0,6).Ю-5?;; Аи радиоактивационным методом, экстрагируя золото этилацетатом [109]. Для определения > 1-10~"% Аи в рутяле предложен радиоактивационный метод [1276], золото выделяют на дауэксе 1X8. Спектральный метод позволяет определять 5-10-4% Аи в свинцовом блеске [1033, 1034] и > 6-10-4% Аи в сфалерите [33]. В серпентините определяют n-10-e% Аи экстракционно-фотомет-рическим методом при помощи кристаллического фиолетового [1122]; метод приведен в главе 6.

МЕТЕОРИТЫ

В метеоритах [416, 692, 884, 995, 996, 1113] и космической пыли [867] золото определяют только радиоактивационным методом. Условия определения приведены в главе 9.

ГОРНЫЕ ПОРОДЫ

В горных породах определяют 3-Ю-8-3,6'10~4% Аи радиоактивационным методом [22, 165 , 308, 416, 486-488, 490, 654 692, 771, 772, 884, 901, 1397, 1425, 1491, 15051, максимальная чув196 197 ствительность 2-Ю'10 г [771, 772]. Метод применим для анализа гранитов [22], содержащих 3-Ю*8-2,8-10"'% Аи, и рудоносных кварцевых жил [328]. Химико-спектральным методом определяют > 5-10-'% Аи в диабазе [898], > 1 -10_e% Аи в граните [898] и > 10""% Аи [1193], >5-1(Г70/о Аи [584, 586], > 1,5-10"в% Аи [501], (1-5)-10-5% Аи [1462],>(0,3-6,5)-10-4% Аи [519] и 1,4-10-> % Аи [936] в горных породах. Экстракционно-спектрофотометри-ческим методом при помощи кристаллического фиолетового определяют > 10~4% Аи [480], экстракционно-флуориметрическим - при помощи родамина С - 2,2-10"8-3,6-10-4% Au [1214J; метод подробно описан в главе 6. Все методы требуют предварительного выделения золота.

РУДЫ

Руды - наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10"'-10-*% Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [734J для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9-6,5)-10-4% Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 : 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. Методы определения золота в рудах приведены в табл. 33. Анализ золотоносных руд см. [745, 1294, 1469]; извлечение золота из золотосодержащих полиметаллических руд страница 86

ВОДЫ

Содержание золота в водах: пресной (природной, подземной), слабоминерализованной, солоноватой и морской составляет Ю-11-. -Ю-* 96. Поэтому перед определением золото обязательно концентрируют (см. главу 3). В природной воде золото определяют титриметрически при помощи дитизона с чувствительностью 0,2- 0,3 мкг Аи [402], фотометрическим и экстракционно-фотометриче-ским методами при помощи га-диметиламинобензилиденроданина [1215] и дитизона [1188] соответственно. Экстракционно-фотомет-рическим методам следует отдать предпочтение перед фотометрическими: например, чувствительность экстракционно-фоТометриче-ского метода с применением метилового голубого составляет 1 o 10"' % Аи [2651, при помощи бриллиантового зеленого можно определять 5 o Ю-9--1 o 10_,% Аи [389]. Известны экстракционно198 полярографический [268] (чувствительность 10'а% Аи), атомно-абсорбционный [1557J (чувствительность 5-10_8% Аи), активационный [1-3,31] (чувствительность 10-10% Аи) и пробирный [1011] (чувствительность 3-10-10% Аи) методы определения золота в пресной воде. По данным Пещевицкого и соавт. [421], в морской воде концентрация золота равна 2-10-11 г-ион/л (4-Ю-6 мг/л). Основная форма нахождения - AuClj. Авторы вычислили равновесные концентрации всех комплексов золота (в г-ион/л): AuClJ 10~7; AuC[4 З-Ю-14; AuBr4 2-10-18; AuBr2 1 -10"1"; АиСШтгЮ-'; AuJ, Ю-15; AuS- Ю-""; AuCl3OH- 5-Ю-12; AuCl2(OH)I 9-10-"; АиС[(ОН)з 2-Ю-10; А'и(ОН)! 8-10-"; AuOHCl- 10-"; Au(OH); Ю-18. Нахождение золота преимущественно в анионной форме позволяет избирательно сорбировать его ионитами. Методы экстракции в данном случае не универсальны. Концентрирование золота при анализе морской воды см. в [756, 1118J; обзор методов определения золота в морской воде приведен в [1009J.

В слабоминерализованной и солоноватой водах золото определяют химико-спектральным методом с чувствительностью 5-10"9% [70], в морской воде - химико-спектральным [821] (чувствительность 9o 10-10% Аи) и активационным методами [390, 842, 1067], максимальная чувствительность 10-11% [1067J.

БИОЛОГИЧЕСКИЕ ОБЪЕКТЫ В почвах золото определяют титримегрически при помощи дитизона [402], фотометрическим методом при помощи и-диметил-аминобензилиденроданина [1215], экстракционно-фотометрическим методом при помощи бриллиантового зеленого [1420], активационным методом [328]. Методы требуют большой навески: например, при определении 9-10-8-1,5-10-5% Аи при помощи бриллиантового зеленого навеска составляет 20-100 г [1420]. В золе растений золото определяют титриметрически дитизоном [402], полярогра-фически [535J [определяют (0,9-1,3)- 10_а% Аи], активационным методом [328]. Для анализа золы животных, гумусовых веществ [402], пищевых продуктов [907] и мочи [911, 1078] применяют титриметрнческий метод с использованием дитизона. Для определения золота в биологических объектах широко используют фотометрический метод: при помощи л-диметиламинобензилиденрода-нина золото определяют в цельной крови, сыворотке, печени, ткани и моче [1270, 1369]. Широко применяют радиоактивационный метод [43, 186, 264, 328, 830, 953, 972, 985, 1470, 1510] для определения 6,3-10-'% Аи [1135] и 5-10-в% Аи [1332] в крови, 8-Ю"8- -2,7-10-5% Аи в волосах [754] и 6-10-s% Аи в слюне [1104]. Все методы требуют концентрирования золота.

Определение золота в сплавах

Метод определения

Титриметриче'лсий Потенциометрический Титриметрнческий Полярографический Активационный Фотометрический " Экстракционно-фотометрический То же Амперометрический Фотометрический Полярографический Амперометрический Фотометрический Полярографический Титриметрнческий Экстракционно-фотометрическии Титриметрнческий Полярографический Электрогравиметрический Титриметрнческий Полярографический " Спектральный Титриметрнческий Полярографический Кулонометрический Спектральный Потенциометрический Амперометрический " Фотометрический Полярографический Атомво-абсо рбционный 200

СПЛАВЫ

РАСТВОРЫ

Для определения золота в сплавах применяют весь арсенал методов, описанных в главах 4-8, поскольку диапазон определяемых концентраций очень велик. В сплавах Au - Ag [841] (см. главу 4) и зубоврачебных сплавах [1217J золото определяют гравиметрически. Остальные методы определения золота в сплавах приведены в табл. 34. Анализ сплавов золота проб 536-1000 методом квартования см. в [916]; методы анализа сплавов рассмотрены также в [340].

ШЛАМЫ

Золото определяют в медных, никелевых шламах, шламах благородных металлов, селеновых и теллуровых гравиметрическим, тигриметрическим, экстракционно-фотомегрическим, полярографическим, химико-спектральным, атомно-абсорбционным и активационным методами. Тип шлама определяет выбор способа его растворения, устранения мешающего влияния сопутствующих ионов и метода анализа. По данным Звягинцева [202], примерный состав шлама медноэлектролигного завода (в %): Аи 0,5-2,5; Ag 8,0-53,7; Си 12,26-45,0; РЬ 1,91-8,35; Bi 0,1-0,7; Sb 0.2-6,76; As 0,1-5,4 страница 87 2; Se 4,8-24,6; Те 0,3-3,77; Fe 0,3; Si02 2,18- 8,3; Ni 0,04-0,9. Методы определения золота в различных шламах приведены в табл. 35. Наиболее часто золото определяют в цианидных и тиомоче-винных растворах. Цианидные растворы широко используют в технологических процессах выделения золота из природного сырья, для электролитических ванн. Исходные растворы для электролитных ванн содержат большие количества золота, после гальванического золочения эти растворы могут содержать 5-10~8 г-ион/л золота. Необходимой стадией подготовкицианистых растворов к анализу является тщательное разрушение цианидного комплекса и переведение золота всех степеней окисления в трехвалентное (АиСЦ). Звягинцев и соавт. [212] использовали для разрушения цианидных растворов HCI, КВг + H2S04, KMn04, NH4OH, К2Сг20" КСЮ3. Наилучшие результаты получены при окислении цианида бертолетовой солью в присутствии азотной кислоты. Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 2-10"4% Аи. Бусеви соавт. [74а] рекомендуют разрушать цианидный комплекс нагреванием растворов с концентрированной серной кислотой и окислением золота до трехвалентного бромной водой. После окисления бром удаляют нагреванием. Метод пригоден для определения 0,15- 0,30 мг/л золота.

После переведения всего золота в форму АиС1^ его концентрируют. Для этого можно использовать иониты [629] или другие способы концентрирования. Из цианидного раствора объемом до 500мл золото осаждают на цинковой пыли [861] (см. главу 4), восстанавливают цинком в присутствии солей свинца [1526], алюминиевой фольгой [1359], соосаждают с сульфидом кадмия [249] (см. главу 4), восстанавливают перекисью водорода при анализе богатых золотом цианидных растворов электролитических ванн [1260]. Определение заканчивают гравиметрически (260, 861, 1260, 1292, 1359, 1526). Часто золото определяют титримегри-чески. В качестве титрантов используют гидрохинон [192, 204, 212], дитизон [939, 1114], иодид калия [551, 776, 778] с оттитровы-ванием выделившегося иода подходящим титрантом (см. главу 5). Весьма перспективны фотометрические и особенно экстрак-ционно-фотометрические методы определения [74 а, 135, 136, 593 (см. главу 6), 732, 746, 875, 1335]. Разработаны полярографические [180, 849, 1117, 1183], химико-спектральные [518, 1354], атомно-абсорбционные [1003, 1406, 1435] методы, позволяющие определять 0,01-100 мг/л золота. Методы определения золота в цианидных растворах рассмотрены в работе [74а]. В хлоридных растворах 0,004-0,1% Аи определяют рентгенофлуоресцентный методом [864]; в хлорцианидных и бромцианид-ных - титриметрически иодометрическим методом [778]. Тиомочевинные растворы анализируют довольно часто, поскольку тиомочевина является практически единственным реагентом для десорбции золота при его концентрировании и отделении 202 203 на ионитах (см. главу 3). В тиомочевинных растворах определяют (1 - 15)-10_4%Аи экстракционно-фотометрически при помощи кристаллического фиолетового [135, 136], 2-1СИ-1 ? 10-6 г/мл золота определяют амперометрическим титрованием [696]. Анализ различных технологических растворов описан в работах [291, 338, 356, 593, 610, 696, 864, 1174, 1292].

КОНЦЕНТРАТЫ И ПРОЧИЕ ПРОДУКТЫ

Анализ концентратов описан в [190, 331, 539,1083, 1219]. В главе 6 приведены фотометрические методы определения золота в медных, цинковых и свинцовых концентратах. Методы определения золота в концентратах приведены В табл. 36. Упомянутые ниже продукты трудно классифицировать по происхождению или концентрации в них золота ввиду разнообразия объектов. Для их анализа используют тигриметрические [197, 939], фотометрические [633,856], экстракционно-фотометрические [35, 72, 110, 222, 449, 1177, 1284], каталитические [634, 635], полярографические [51, 180, 535, 667, 1141], спектральный [4], атомно-абсорбционный [187], ренггенофлуоресцентный [864, 1092] и акти-вациопные [131, 308, 874, 895, 1414, 1532] методы. В шламах золото определяют экстракционно-фотометрическим [1177] и атомно-абсорбционным [187] методами. В шлаке золото определяют экстракционно-фотометрическим методом при помощи морфолин-]М-дитиокарбамината морфолиния [1177] (0,041%) и титриметрически после пробирной плавки [197]; В шлаке от переплавки анодного шлама 0,0045-0,0070% Аи и В пыли от плавки анодного шлама 0,011-0,076% - экстракционно-фотометрически при помощи хромпиразола I [222] (см. главу 6). Для определения 0,012-0,26% Аи в свинцовых и оловянных припоях применяют фотометрический метод [856], а 0,1-50% Аи в золотом припое определяют ренггенофлуоресцентным методом [1092]. В покрытиях по молибдену 1> 0,01 мкг/мл Аи определяют каталитически, а 0,22-1,03% Аи - полярографически [535, 667]; в покрытиях по вольфраму золото определяют фотометрически при помощи вариаминового синего (см. главу 6 ) [633] и и полярографически [535, 667] (0,22-1,03%Аи). В кеках золото определяют экстракционно-фотометрически при помощи дианти-' пирилпропилметана [72] (см. главу 6) и полярографически [51] (0,13-1,86% Аи). Известны методы анализа прочих продуктов: известковой щебенки, хвостов флотации, штейнов [197], силикатного кирпича [939], промежуточных продуктов свинцово-цинкового производства [110] (см. главу 6); огарков, хвостов [35], сырья с высоким содержанием сурьмы и таллия [449], (см. главу 6); веркблея, штейна [1177], пробирных корточек [180], рубинового стекла [1141], эмульсий фотослоев [41, монет [895, 1532], эптаксиальных пленок [131], продуктов нефтепереработки [874], ацетилцеллюлозы [308], полиэтилена [1414]. Золото в продуктах цветной металлургии чаще всего определяют пробирным методом. При этом получаются довольно точные результаты для объектов, содержащих ^>5-10"5% Аи; при меньших количествах золота ошибка достигает 100-200%, несмотря на большие навески (100 г); метод довольно трудоемок. При анализе продуктов, содержащих большие количества меди, пробирный анализ затруднителен. В таких случаях навеску нагревают с конц. H2S04, сульфаты растворяют в воде, и нерастворимом остатке определяют золото пробирным методом.

источник

оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки, все новости

реклама на портале:

обновления базы данных "Вакансии в ведущих золотодобывающих предприятиях РФ" последняя версия
Рейтинг@Mail.ru
Рейтинг золотодобывающих компаний - оборудование для пробирного анализа и пробоподготовки
контакты: coordinator@eruda.ru
ERUDA.RU
Copyright © . All rights reserved.
Рейтинг золотодобывающих компаний РФ | карта сайта| База Данных "Вакансии в ведущих золотодобывающие предприятиях РФ"